Please use this identifier to cite or link to this item: http://kb.psu.ac.th/psukb/handle/2016/19019
Title: Determination of trace levels of cadmium (II) in tap water samples by anodic stripping voltammetry with boron-doped diamond electrode
Other Titles: การตรวจวัดแคดเมียมปริมาณน้อยในน้ำประปาด้วยวิธีแอโนดิกสทริปปิงโวลแทมเมตรีโดยใช้ขั้วโบรอนโดปไดมอนด์ (BDD)
Authors: Pipat Chooto
Chalermpol Innuphat
Faculty of Science (Chemistry)
คณะวิทยาศาสตร์ ภาควิชาเคมี
Keywords: Cadmium Measurement
Issue Date: 2018
Publisher: Prince of Songkla University
Abstract: The specificity to specific cations of a boron-doped diamond (BDD) electrode can be improved by modification via reduction of 4-aminomethyl benzoic acid and was first used as a sensor for the electrochemical stripping analysis of cadmium in tap water. Cyclic voltammetry cycling from +0.20 to -1.20 V versus Ag/AgCl was used for the grafting process leading to the formation of covalent C-C bond on to the film surface. The precursor concentration and number of cycles were optimized correlated to the specificity and sensitivity for cadmium ion detection. The coverage of the electrode was checked by contact angle and cyclic voltammetry measurements of 30.0 mg/l Cd2+ in comparison with bare boron-doped diamond electrode to reveal its effectiveness in Cd2+ determination. It was then applied for electrochemical determination of cadmium in tap water samples by anodic stripping voltammetry with a single well-defined reduction peak at -0.72 V vs Ag/AgCl in acetate buffer solutions at pH 6.0. Optimal conditions were investigated including deposition time, deposition potential, scan rate and pH. Linear standard addition curve (r2=0.9989, n=6 for each concentration) in the range of 2.0 to 50.0 μg/l Cd2+ was obtained and other dissolved metals including Ca, Mg, Zn, Mn, Fe, Cu, Al, Co and Pb had little interference except for Ni. A detection limit of 0.2 μg/l was achieved. High accuracy (0.44 % error compared with natural water SRM 1640) and reproducibility of the results as well as excellent stability of the electrode material prove the capabilities of this system recovery in the range of 101 to 111% further confirmed the usefulness of the proposed method to analyze cadmium in tap water samples. The results with SRM 1640 were in good agreement with those by ICP-OES. The concentration of cadmium in various water samples from eleven regions at Hatyai city was found to be lower than detection limit of the modified electrode, therefore it can be concluded that the concentration are lower than the drinking water contamination standard limited level (<3.0 μg/l) issued by the World Health Organization (WHO).
Abstract(Thai): หัววัดที่มีความจาเพาะต่อไอออนประจุบวกสามารถปรับแต่งได้จากปฏิกิริยา รีดักชันของกรด 4-อะมิโนเมทิลเบนโซอิก เป็ นครัง้ แรกสาหรับขัว้ โบรอนโดปไดมอนด์ (BDD) ใช้ สาหรับวิเคราะห์แคดเมียมในนา้ ประปาด้วยการสทริปปิ งทางไฟฟ้ าเคมี โดยวิธีต้นแบบนีเ้ กิดจาก การใช้ขัว้ โบรอนโดปไดมอนด์ปรับแต่งด้วย 0.5 มิลลิโมลาร์ กรด 4-อะมิโนเมทิลเบนโซอิก โดย ปฏิกิริยารีดักชันทางไฟฟ้ าเคมี โดยนาขัว้ ปรับแต่งที่ได้มาใช้ในการหาปริมาณแคดเมียม ใช้ไซคลิก โวลแทมเมตรีกวาดศักย์จาก +0.20 ถึง -1.20 โวลต์ เทียบกับขัว้ ไฟฟ้ าอ้างอิงซิลเวอร์/ซิลเวอร์คลอ ไรด์ ในกระบวนการกราฟติง้ ที่นาไปสู่การก่อตัวของพันธะโคเวเลนต์ระหว่างอะตอมคาร์บอนเกิด เป็นผิวฟิล์ม ศึกษาสภาวะที่เหมาะสมของความเข้มข้นตัวตัง้ ต้นและจานวนรอบของการกวาดศักย์ ซึ่งส่งผลต่อความจาเพาะและความไวในการตรวจวัดแคดเมียม การเคลือบผิวขัว้ สามารถ ตรวจสอบโดยมุมสัมผัสและการใช้เทคนิคไซคลิกโวลแทมเมตรีตรวจวัดแคดเมียม 30.0 มิลลิกรัม ต่อลิตร เทียบกับขัว้ โบรอนโดปไดมอนด์ที่ไม่ปรับแต่ง พบว่าการปรับแต่งมีประสิทธิผลต่อขัว้ โบรอน โดปไดมอนด์ทาให้ได้พีคของแคดเมียมสูงขึน้ เมื่อนาขัว้ โบรอนโดปไดมอนด์ที่ปรับแต่งด้วย 0.5 มิลลิโมลาร์ กรด 4-อะมิโนเมทิลเบนโซอิก ใช้วิเคราะห์หาแคดเมียมปริมาณน้อยในนา้ ประปา ตัวอย่างด้วยวิธีแอโนดิกสทริปปิงโวลแทมเมตรีพบพีคของแคดเมียมที่ศักย์ไฟฟ้า -0.72 V เทียบกับ ขัว้ ไฟฟ้ าอ้างอิงซิลเวอร์-ซิลเวอร์คลอไรด์ ในสารละลายอะซิเตตบัฟเฟอร์ พีเอช 6.0 ศึกษาสภาวะที่ เหมาะสมในการหาปริมาณแคดเมียม ประกอบด้วย เวลาที่ใช้ในการก่อให้เกิดการพอกพูนด้วย ไฟฟ้า, ศักย์ไฟฟ้าที่ก่อให้เกิดการพอกพูนด้วยไฟฟ้ า, อัตราการสแกนและผลของพีเอช พบว่าขัว้ โบรอนโดปไดมอนด์ที่ผ่านการเคลือบด้วยฟิล์มของกรด 4-อะมิโนเมทิลเบนโซอิก ให้ความเป็นเส้นตรงของกราฟแคดเมียมอยู่ในช่วง 2.0 ถึง 50.0 ไมโครกรัมต่อลิตร ด้วยค่าสหสัมพันธ์ของ เส้นตรง (r2) เท่ากับ 0.9989, n=6 ในแต่ละความเข้มข้น ทาการศึกษาการรบกวนของไอออนอื่น ๆ ต่อการตรวจวัดแคดเมียม พบว่า Ca2+, Mg2+, Zn2+, Mn2+, Fe2+, Cu2+, Al3+, Co2+ และ Pb2+ มีผล รบกวนน้อยมาก ยกเว้น Ni2+ ต่อสัญญาณของแคดเมียมและที่สภาวะเหมาะสมขีดจากัดต่าสุด ของการตรวจวัดของแคดเมียมเท่ากับ 0.2 ไมโครกรัมต่อลิตร การศึกษาความถูกต้องและแม่นยา ของวิธีการทาได้โดยการวิเคราะห์วัสดุอ้างอิงมาตรฐานนา้ ธรรมชาติ (Standard Reference Material; SRM1640) พบค่าร้อยละของการได้กลับคืนของแคดเมียมอยู่ระหว่าง 101 ถึง 111 % และให้ค่าความแม่นยาโดยมีค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (%RSD) อยู่ในช่วงน้อยกว่า 7% นอกจากนีก้ ารเปรียบเทียบผลการวิเคราะห์หาปริมาณแคดเมียมในตัวอย่างนา้ ประปาโดยใช้ เทคนิคอินดักทีพลีคัพเพิลพลาสมา ออฟติคอลอีมิสชันสเปกโทรเมทรี (ICP-OES) ได้ผลการ วิเคราะห์ที่คล้ายคลึงกัน ดังนัน้ วิธีการที่ได้ศึกษาขึน้ สามารถนาไปใช้ในการวิเคราะห์หาปริมาณ แคดเมียมในตัวอย่างนา้ ได้อย่างมีประสิทธิภาพ จากการศึกษาพบระดับการปนเปื ้อนของ แคดเมียมในนา้ ประปาจานวน 11 ตัวอย่าง ที่เก็บจากก๊อกนา้ ของบ้านเรือนประชาชนที่ตัง้ อยู่ใน เขตเทศบาลนครหาดใหญ่อยู่ในช่วงที่ต่ากว่าขีดจากัดต่าสุดของการตรวจวัดของขัว้ ไฟฟ้ าที่ พัฒนาขึน้ จึงสามารถสรุปได้ว่าปริมาณการปนเปื ้อนของแคดเมียมในตัวอย่างนา้ ไม่เกิน 3.0 ไมโครกรัมต่อลิตร ซึ่งยังคงอยู่ในระดับที่ปลอดภัยสาหรับผู้บริโภคตามมาตรฐานขององค์การ อนามัยโลก (WHO)
Description: Doctor of Philosophy (Chemistry), 2018
URI: http://kb.psu.ac.th/psukb/handle/2016/19019
Appears in Collections:324 Thesis

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
433237.pdf11.62 MBAdobe PDFView/Open


This item is licensed under a Creative Commons License Creative Commons